Tempo de medição

Na técnica de DLS usa-se a estratégia de auto-correlação para tratar o sinal bruto.

O tempo de medição é um parâmetro de análise importante. Por exemplo, para amostras muito diluídas ou muito polidispersas necessitamos de tempos de medição maiores dado que os sinais individuais são mais fracos. Se estivermos a trabalhar em “dual angle” e tivermos, por exemplo, poucos agregados, também convém aumentar o tempo de análise. O critério é sempre o de ter representatividade estatística na análise.

Se os sinais forem fracos devemos, por isso, aumentar o tempo de medição e o número de medições (“runs”) em cada medição. De facto, cada medição resulta da acumulação de várias aquisições (“runs”) por forma a garantir representatividade estatística do resultado final.

Em alternativa podemos deixar o equipamento, através do seu software, optimizar o número de “runs” e o tempo de medição total de cada análise.

Um outro parâmetro que também pode ser manipulado é o tempo de amostragem (τ ou Δt) utilizado para produzir o correlograma ( ver correlação do sinal). O equipamento pode seleccionar este parâmetro automaticamente, mas se o utilizador tiver amostras complexas (multimodais) pode ter necessidade de manipular este parâmetro. Se o tempo de amostragem for demasiado elevado perde-se discriminação e o equipamento pode não detectar, na amostra, a existência de mais do que um pico.

Tempos de amostragem mais baixos conduzem a tempos totais de análise mais elevados (maiores tempos de processamento). Por outro lado, para tempos de amostragem muito baixos o sinal para cada Δt pode ser demasiado baixo.

Um outro aspecto a ter em atenção é o número de análises (medições) a efectuar para cada amostra. No mínimo deverão efectuar-se três medições independentes de cada amostra. Contudo, se a variância inter amostras for demasiado elevada deveremos aumentar o número de medições independentes para cada amostra. O software permiti-nos calcular a média das várias medições e a variância ou desvio padrão das mesmas. Também é possível descartar “outliers” das medições.

Referências

M. G. Rasteiro, C. C. Lemos, A, Vasquez, Nanoparticle Characterization by PCS: the analysis of bimodal distributions, Part. Sc. & Tech., 2008, 26, 413-37.

Zetasizer nanoseries user manual, Malvern Inst., UK, 2005.

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